【摘要】針對薄膜多層膜來說，在測量其厚度時需要嚴格控制精確度。本文探討分析薄膜厚度精確測量的方法，針對X射線衍射方式對其測量精度進行研究。按照此次試驗結(jié)果顯示，針對薄膜測量方式來說，提升測量精準度的基礎(chǔ)性條件就是精密裝調(diào)樣品臺，在此基礎(chǔ)之上多層膜比單層膜在厚度測量上更加具有精確性。在實際測量前需要選擇適宜的衍射峰，這樣能夠從根本上提升薄膜周期厚度測量精度。
【關(guān)鍵詞】薄膜；厚度；精確測量；方法探析
【中圖分類號】O431 【文獻識別碼】A 【文章編號】2095-3518（2018）04-100-02
針對光學(xué)薄膜來說，影響薄膜光學(xué)性能的重要因素就是膜厚。因為該種薄膜的工作波長比較短，所以膜厚較薄。深紫外波段需要的光學(xué)薄膜的膜厚只有25nm左右，針對納米級別的薄膜來說，在測量期間需要全面控制其膜厚，為了實現(xiàn)控制效果需要對其進行精確測量。在對薄膜厚度進行測量通常都是采用X射線衍射方式實現(xiàn)。在對膜厚進行測量時需要全面分析和控制各個細節(jié)。
1.使用X射線衍射法測量薄膜膜厚
在對多層膜厚度應(yīng)用X射線衍射法測量時的工作原理如下：當晶體接收到X射線之后，各個原子周邊的電子都會出現(xiàn)散射現(xiàn)象。周期型的多層膜與人造一維晶體之間存在較大的相似性，膜的周期厚度與晶體的晶格間距之間相等。按照干涉原理，如果光程差與波長之間存在整數(shù)倍關(guān)系，將會加強原子面間散射相干，符合Bragg定律，可以通過以下計算式進行表示：
（1）式中，m為衍射級次；n為多層膜等效折射率；d為晶格常數(shù)；λ為X射線波長；θ為相應(yīng)級次衍射角。
針對周期厚度的多層膜來講，如果其處于納米級別，則具有較小的衍射角，位于掠入射范圍之內(nèi)。這樣就會出現(xiàn)較多衍射峰。將（1）公式進行變形演化處理，可以得到以下計算式：
（2）式將m2與cos2θ之間進行線性擬合處理，斜率可以表示為2，這樣就能夠得到周期厚度的精確值。
以上方法也能夠應(yīng)用在單層膜厚度測量當中，在單層膜測量期間，X射線衍射曲線當中存在不同的衍射峰，在利用（2）計算式之后也能夠得到膜厚精確值。然而，在使用X射線衍射方法之后能夠全面判斷出單層膜膜厚之間出現(xiàn)的影響因素。（1）該種測量方式對材料有特殊性要求，部分材料無法應(yīng)用該種方式。（2）單層膜的界面為兩個，因此在X射線衍射信號強度方面低于多層膜，在處理數(shù)據(jù)期間存在難度。（3）單層膜不具備重復(fù)周期結(jié)構(gòu)，所以衍射峰值比較寬，在確定峰位期間存在較大的誤差。所以，X射線衍射方法能夠顯著作用于多層膜厚測量方面。如圖1所示。
圖1多層膜與單層膜的X射線衍射曲線
2.試驗結(jié)果
為了分析研究X射線衍射測量方式對膜厚測量精度的影響程度，需要在Si基底上沉積的Mo單層膜與Mo/Si多層膜之間進行分別測試，此次試驗應(yīng)用的衍射儀測量角度范圍在0°-12°之間。
2.1.樣品的精密裝調(diào)
在測量薄膜膜厚時采用X射線衍射方式，其測量精度與衍射峰峰位的測量誤差之間存在較大的關(guān)聯(lián)性。為了能夠高精度測量膜厚，在測量峰位時需要最大限度減少誤差，需要機密裝調(diào)樣品實現(xiàn)。
在對薄膜膜厚采用X射線衍射測量方式時，通俗來講就是利用掠入射法測量反射率。所以，為了確保測量的精確度，測量所得到的反射率曲線需要按照鏡面反射條件進行。為了實現(xiàn)以上目標，需要將衍射儀在θ-2θ之間進行掃描，將光線出射角和入射角保持一致。為了確保以上指標，需要確保X軸和w軸之間沒有出現(xiàn)傾斜誤差，并且在Z軸方向上不存在平移誤差。如果出現(xiàn)以上誤差，在消除期間需要應(yīng)用精密裝調(diào)樣品實現(xiàn)。
2.2.多層膜周期厚度測量當中衍射峰的選取方法
按照以上試驗結(jié)果可以看出，在精密裝調(diào)樣品之后能夠確保衍射峰峰位的精確性。但是在該種情況下，選取何種衍射峰進行擬合，在較大程度上將影響擬合結(jié)果的精確性。
圖2 Mo/Si多層膜測試結(jié)果
圖2為Mo/Si多層膜測試結(jié)果。衍射曲線當中一共存在十七個峰，其中前十四個峰質(zhì)量比較優(yōu)良，第十五級峰之后逐漸劣化，無法準確確定峰位。為了分析衍射峰與周期厚度測量結(jié)果之間的影響關(guān)系，此次采取了不同峰組合，將其帶入公式（2）進行計算，結(jié)果如圖3所示。
圖3不同峰位計算周期厚度結(jié)果
按照上圖所示可以看出：（1）如果有充足的峰數(shù)量參與擬合，就會導(dǎo)致計算結(jié)果呈現(xiàn)固定值；如果采取5-16級峰時，將會促使周期厚度在13.03nm左右，在此基礎(chǔ)之上增加峰級，也不會改變擬合結(jié)果。如果使用3-15級峰值時，周期厚度會在13.01nm左右，在此基礎(chǔ)之上增加峰級，也不會改變擬合結(jié)果。如果使用7-14級峰值時，周期厚度會在13.01nm左右，在此基礎(chǔ)之上增加峰級，也不會改變擬合結(jié)果。
（2）個別峰級會在較大程度上影響擬合結(jié)果：如果涉及到第十六個峰級時，無論使用多少峰級個數(shù)，周期厚度只能維持在13.01nm左右，這與理論值之間存在較大差異性，并且通過以上表述可以看出，第十六個峰級具有較差的質(zhì)量。所以，按照測量結(jié)果對峰位值進行確定時存在較大誤差，導(dǎo)致進一步出現(xiàn)較大峰值，影響周期厚度的擬合結(jié)果。（3）周期厚度擬合結(jié)果產(chǎn)生的誤差與衍射峰的劣化程度之間存在較大差異性。按照圖4的相關(guān)內(nèi)容可以看出，如果N小于7時，N-14具有最快的曲線收斂速度，并且能夠收斂到13nm左右。然而在進入第十五級峰之后，在擬合時就會出現(xiàn)較大誤差。如果存在較多的擬合數(shù)據(jù)時，為了消除該種誤差，需要將N控制在3以下。在進入第十六級峰之后將會出現(xiàn)嚴重的劣化情況，如果在此條件下將其強行進行擬合，將會導(dǎo)致擬合結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。
按照以上規(guī)律可以看出，在選取峰時需要按照以下原則：將質(zhì)量較差的衍射峰排除之后，需要選擇衍射級次較多的峰，這樣能夠在一定程度上降低擬合誤差。按照以上研究結(jié)果可以看出，如果擬合期間使用充足的衍射峰時，不管采取哪種優(yōu)化組合方式，得到的周期厚度都在13nm左右，在此種條件下，周期厚度的誤差在0.01nm以下。
2.3.測量的重復(fù)性
為了分析和研究測量重復(fù)性，在此期間需要對測試樣品進行多次反復(fù)實驗；為了提升測量的準確性，在測量時需要確保樣品測量的相同位置，這樣能夠確保五次測量期間樣品在樣品臺上處于始終固定形式。其次，為了保障每一次測量都屬于獨立性測量，需要在樣品臺的每一軸向上都增加隨機初始量，對樣品進行精密裝調(diào)時需要嚴格按照相關(guān)執(zhí)行標準進行，完成裝調(diào)之后需要重新進行測量。表1為五次測量期間得到的峰位值。
表1.五次測量條件下的峰位值
按照表1的相關(guān)數(shù)據(jù)能夠得出，進行五次測量之后，薄膜的周期厚度結(jié)果都在13.01nm，這就表明衍射儀測試的重復(fù)精度顯著優(yōu)于0.01nm。
3.結(jié)束語
綜上所述，此次研究主要是探討了X射線衍射測量薄膜厚度的方法。對單層膜和多層膜的測量結(jié)果進行分析，結(jié)果顯示，為了提升衍射峰峰的精確度，需要對樣品臺進行精密裝調(diào)。在進行精密裝調(diào)之后，多層膜精度較高，主要是由于其具有較窄小的衍射峰，顯著提升其測量精確度。如果擬合期間選擇適宜的衍射峰，能夠?qū)⒈∧ぶ芷诤穸鹊恼`差控制在0.01nm以下。
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